微波辅助合成半乳聚糖及其结构分析

目的：研究半乳聚糖的快速、高效制备方法，并对产物进行结构分析。方法：在微波辐照下，以半乳糖为底物，氯化钠溶液为引发剂，杂多酸为反应催化剂，催化底物脱水缩合生成半乳聚糖，并通过乙醇沉淀去除催化剂和引发剂，Sephadex G-25葡聚糖凝胶柱分级纯化，高效凝胶渗透色谱分析半乳聚糖的纯度及聚合度，高效阴离子交换色谱分析单糖组成，最后通过红外光谱分析半乳聚糖的构型。结果：半乳聚糖的最优合成条件为引发剂浓度0.25 mol/L、催化剂添加量1.1%、反应温度130 ℃、微波辐照4.5 min，半乳糖转化率为97.22%。半乳聚糖的平均分子质量为2.853 kD，平均聚合度为17。单糖组成为半乳糖及微量葡萄糖。红外光谱及氢核磁共振波谱（1H-nuclearmagnetic resonance，1H-NMR）分析表明半乳聚糖残基以β-构型为主。结论：可以通过微波辐照杂多酸催化的方法快速、高效制备半乳聚糖