高取代度淀粉醋酸酯合成工艺优化及结构表征

？以玉米淀粉为实验材料，在催化剂用量、醋酸与醋酸酐体积比、反应时间、反应温度4个单因素试验基础上，利用响应面试验设计法进行试验设计，获得取代度与各单因素的函数关系，并建立高取代度淀粉醋酸酯合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面，得到淀粉醋酸酯最佳合成工艺为催化剂用量0.11ml、醋酸与醋酸酐体积比1:1.39、反应时间1.59h、反应温度87.61℃。验证实验结果显示，在此条件下淀粉醋酸酯取代度为2.95。傅里叶红外光谱分析表明，淀粉醋酸酯葡萄糖单元上的羟基逐渐发生酯化，而且随着取代度测定值升高，乙酰基含量增大。扫描电镜照片显示，淀粉醋酸酯表面变得更为粗糙，孔隙增多且呈蜂窝状，说明酯化反应不仅发生在淀粉颗粒表面，同时也发生在淀粉颗粒内部。