角鲨烯国家标准样品的研制

？为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料，制备高纯角鲨烯，采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验，经f检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好；稳定性考察按照－18℃长期实验稳定性（24个月）进行，结果表明在考察期间内样品稳定性良好；标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值，并评定了定值结果的不确定度，角鲨烯标准样品定值结果为99.57%，相对扩展不确定度为0.30%（k=1.96）。该标准样品达到国家标准样品的技术要求，可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。