醋酸泼尼松中主要甾类杂质的高效液相色谱分析

本文用高效液相色谱法,以ywg-5μ硅胶柱、己烷—氯仿—异丙醇(68:27:5)为流动相,对醋酸泼尼松中的甾类杂质进行了分离、鉴定,并用制备柱对其中三个主要甾类杂质进行了制备,经红外吸收光谱、质谱、核磁共振氢谱测定,推定其结构为16-溴-17,21-二羟基(17α)孕甾-1,4-二烯-3,11,20-三酮-21-醋酸酯;另外两个主要甾类杂质与对照品的红外吸收图谱比较分别确证为;11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松。以苯甲酸雌二醇为内标,对醋酸泼尼松中的11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松进行了定量分析,并做了回收率试验,同时考察了内标与11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松的线性关系。