lc-ms/ms法同时测定犬全血中丁酸氯维地平及其代谢物氯维地平酸

本文建立了一种快速、灵敏、简便的可同时测定beagle犬全血中丁酸氯维地平及其代谢产物氯维地平酸的液相色谱-串联质谱方法。全血样品经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-5mmol·l-1甲酸铵水溶液为流动相,通过ecosilc18(150mm×4.6mm,5μm)梯度洗脱,色谱运行时间为13.0min。质谱检测条件为电喷雾离子源多反应监测模式,定量离子对为m/z454.1[m-h]-→234.1(丁酸氯维地平),m/z354.0[m-h]-→208.0(氯维地平酸),m/z256.1[m-h]-→227.1(乙氧苯柳胺,内标)。测定beagle犬全血中丁酸氯维地平及其代谢物的标准曲线线性范围分别为0.5～100和1～200ng·ml-1,定量下限分别为0.5和1ng·ml-1,日内和日间精密度(rsd)均小于12.9%。应用建立的定量方法成功地研究了beagle犬静脉输注(5mg·h-1)丁酸氯维地平注射液30min后药动学特征。