hplc-apci-ms分析半边旗中二萜类化合物

目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法.方法用高效液相色谱(hplc)-大气压化学电离源(apci)-质谱(ms)联用的方式,以选择离子监测(sim)方式进行测定.主要的二萜类化合物5f和4f的准分子离子为[m-h]-1,发生源内分子离子碰撞活化解离(cid)现象时,出现[m-h]-1和[m-h2o-h]-1离子峰.采用[m-h]-1为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件.分析色谱柱为diamonsilods,4.6mm×150mm,流动相为30%ch3cn-70%2mmol·l-1nh4ac,流速1.0ml·min-1,进样5μl.以测定半边旗中二萜类化合物5f为例,对此方法进行了应用.结果半边旗中二萜类化合物5f为1.18mg·g-1,方法线性范围0.05～2.5μg,相关系数均优于0.999,检出限达0.4ng(进样5μl).5f的加标回收率为97.8%(n=3),5f保留时间为4.3min.结论本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定.