水滑石负载的钯纳米粒子对水合肼的电催化氧化

利用共沉淀方法制备了载体水滑石(ldh),通过离子交换法将pdcl24-插入水滑石层间,再用水合肼将其还原,制备得到了水滑石负载的分散状钯纳米粒子(ldh-pd0).利用x射线衍射(xrd)、透射电镜(tem)和x射线电子能谱(xps)等手段对所得样品进行了表征,结果表明钯纳米粒子能很好地分散在水滑石上.将该纳米材料修饰的玻碳电极(gce)用于水合肼的电催化氧化,该修饰电极表现出很好的电化学催化活性.用循环伏安法(cv)、计时库仑法(cc)和计时安培法(i-t)对修饰电极的催化活性、有效表面积和水合肼的催化氧化机理等进行了研究.结果表明水合肼在-0.1v附近有明显的氧化峰,在1.0×10-5-2.0×10-4mol·l-1范围内,阳极峰电流与水合肼浓度间有良好的线性关系,其检测限为9.5×10-7mol·l-1.计算得到gce,ldh-pd0/gce和ldh/gce电极活化面积分别为0.02089,0.02762和0.02496cm2.推知水合肼的氧化过程有4电子和4质子参与,并且其在电极上的反应是受扩散控制的不可逆过程.