介孔磷酸铌一锅法高效催化木糖制备糠醛

木糖转化到糠醛一般包括两步:首先在酶、碱或路易斯(l)酸的催化作用下异构化木糖到木酮糖,接下来木酮糖在酸的作用下脱水得到糠醛.针对木糖水相脱水一步制备糠醛,利用十六烷基三甲基溴化铵(ctab)为模板剂,借助软模板合作策略制备了一种抗水的新型固体酸催化剂,介孔磷酸铌,并利用x射线衍射(xrd)、n2吸脱附、透射电镜(tem)、氨气程序升温脱附(nh3-tpd)和吡啶吸附傅里叶变换红外(py-ftir)光谱对材料的结构和酸性质进行了表征.研究发现介孔磷酸铌不仅具有很高的比表面积(>200m2·g-1),比较窄的孔径分布(3.5nm),同时还具有很强的l酸性和布朗斯特(b)酸性.通过l酸催化的木糖异构化为木酮糖/来苏糖和b酸催化的木酮糖/来苏糖进一步脱水得到糠醛,实现了一步由木糖到糠醛的高效转化.为了优化反应条件,考察了水溶液中反应温度、投料质量比及反应时间对木糖转化率和糠醛收率的影响,在最佳的反应条件下,木糖的转化率为96.5%,糠醛的收率达49.8%.进一步地,为了提高收率且易于分离,利用4-甲基-2-戊酮(mibk)/nacl水溶液(体积比为7:3)作为反应混合溶剂,使糠醛收率提高到68.4%.