环己酮氨肟化反应中失活ts-1催化剂上沉积物的物化表征

？在液相环己酮氨肟化反应中，有机物在钛硅分子筛催化剂（ts-1）上的沉积是造成失活的原因之一。采用傅里叶变换红外光谱、热重-差热、色谱-质谱联用、x-射线衍射、固体核磁共振、n2物理吸附和扫描电镜等分析手段，对失活ts-1的骨架结构及表面沉积物分子的结构和物化性质进行了表征。结果表明，引起催化剂失活的沉积物富集在分子筛的孔道内，主要有环己酮的氧化或还原产物、环己酮的二聚物、环己酮肟深度反应产物、叔丁基环己酮等可溶性沉积物以及它们缩聚而成的不溶性沉积物，其量可占失活催化剂总质量的5.0%。tpo烧炭时靠近ti中心处的沉积物可以在较低温度下脱除，而孔道内的其他沉积物需要在较高温度下脱除，650℃沉积的炭可完全脱除。失活催化剂经700℃煅烧再生后，催化活性可恢复到新鲜催化剂的水平。