氧化条件对样品有机碳同位素测定的影响因素讨论

有机碳同位素在全球变化、古气候和古环境恢复研究中的应用日益广泛和深人。有机碳同位素分析的基本原理是在高温下过量的氧气中将样品有机物氧化为CO2，通过分离纯化得到纯净的CO2气体送人质谱测定其护δ13C值。在已发表文章中，对于有机碳同位素的研究，人们所采用的氧化温度和氧化时间都有很大差异，但很少系统地研究有机碳同位素分析氧化条件对样品有机碳同位素测定结果的影响。为了解不同的氧化条件是否会造成样品的有机碳同位素分馏，以及不同氧化条件对样品有机碳同位素测定结果的影响程度，笔者采用封管法，选取了不同类型的样品（有机碳标准、植物、表土、黄土以及红粘土等），采用不同的氧化温度：500℃,550℃,650℃,750℃,850℃,900℃以及950℃等，恒温2.5h,然后炉冷至室温。实验结果表明：氧化温度为850℃，恒温时间为2.5h，对于有机碳标准、植物、表土和较年轻的黄土样品，足以确保样品有机质氧化充分，δ13C值达到稳定，不会产生同位素分馏。但对于深层黄土和红粘土样品，氧化温度为850℃，恒温时间为2.5h，其δ13C值不能达到一个稳定值，仍有偏正趋势。这可能是由于深层样品成岩化作用强，样品中含有一些含碳的矿物包裹体，随温度上升到一定程度，才逐渐分解，释放出气体。对于深层黄土和红粘土样品，采用850℃甚至更高的氧化温度其δ13C值仍未达到稳定，合适的氧化温度需进一步的研究来确定。