1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成

以吡唑为原料, 经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3, 5-二硝基吡唑(CDNP), 然后胺化得到目标物1, 4-二氨基-3, 5-二硝基吡唑(DADNP), 收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为。研究了影响胺化和硝化反应的因素。结果表明, 较佳的胺化反应条件为:胺化试剂为2, 4, 6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH), 室温, n(ADNP-NH4+):n(MSH)=1:1.5, 反应时间12 h。最佳硝化反应条件为:V(硫酸):V(硝酸)=2:1, 反应温度110~115 ℃, 反应时间4 h, 收率72.0%。DADNP的熔点为192 ℃, 分解峰温度为247 ℃