含氟介质中乌洛托品硝解制RDX研究

以全氟辛基磺酸(C8F17SO3H,PfOS)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)分别为催化剂和氟溶剂,用硝酸硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)。过程比传统方法产生更少的废酸和硝酸盐。考察了硝酸、催化剂和硝酸铵用量,反应温度,反应时间,以及氟-水两相相比对反应的影响。研究表明,当硝酸和硝酸铵摩尔用量分别为底物的10倍和0.5倍时,用摩尔分数为10%的PfOS作催化剂,乌洛托品在20℃下反应6h后得到RDX,得率为129.4%(以1mol乌洛托品生成1molRDX计算)。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,氟相重复使用5次,其催化活性减少不大。