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火炸药学报 2015
N2O5/HNO3硝解TAIW合成CL-20DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2015.02.007, PP. 35-38 Keywords: 有机化学,NO,六硝基六氮杂异伍?烷,绿色合成,-四乙酰基-,-六氮杂四环-[,]十二烷,炸药 Abstract: 以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷(TAIW)为原料,采用N2O5HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍?烷(CL-20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW)∶m(N2O5)∶V(HNO3)=3g∶4g∶15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL-20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。
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