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火炸药学报 2015
一锅法合成氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2015.01.003, PP. 12-15 Keywords: 有机化学,氧化呋咱-,-二甲酸二乙酯,乙酰乙酸乙酯,硝化,氧化腈 Abstract: 以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环反应合成了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征。通过探讨反应机理,研究了影响反应历程的关键因素,得到最优的条件为:硝酸质量分数95%、硝化温度-10℃、乙酰乙酸乙酯与硝酸摩尔比为1.0∶1.4、催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.0∶100.0、氧化剂与乙酰乙酸乙酯摩尔比为3.0∶10.0。在最优条件下收率为81.4%,纯度大于98%。
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