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华南农业大学学报 2014
高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留DOI: 10.7671/j.issn.1001-411X.2014.04.004, PP. 16-21 Keywords: 高效液相色谱-串联质谱,阿莫西林,奶,残留检测 Abstract: 【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5mL左右,用pH4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna5μmC18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数>0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.
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