高电离电位元素Pd的热表面电离质谱分析

107Pd是长寿命裂变产物核素，有较大的分析价值。由于Pd的高电离电位(8.33eV)，在热表面电离质谱(TIMS)的离子源内电离效率很低，因此，采用热表面电离质谱技术测量Pd的难度非常高。本文选择了三种激发剂对Pd的热电离质谱方法进行了改进，对比了TaF5、胶体石墨和磷酸硅胶等激发剂对Pd的质谱效率的影响。TaF5的效果要差于其他两种激发剂，胶体石墨和磷酸硅胶则效果相当，质谱效率在10–7量级。采用舟型带比单带的质谱效率提高了2倍以上，最高质谱效率达到4.55×10–7。测定了2?gPd样品的同位素比值，采用磷酸硅胶为激发剂，106Pd/108Pd测量平均值与标称值偏差为0.36%，测量相对标准偏差为0.14%(n=10)，证明对于微克量级Pd样品的同位素比值测量可以获得较好的准确度与精度。