毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

目的建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法，并用该法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用毛细管气相色谱法，色谱柱为DM624（6%氰基甲基硅酮）毛细管柱（30m×530μm×3.00μm），载气为氮气，检测器为氢焰离子化检测器，以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离。结果5种溶剂的线性均良好（r=0.9997~0.9999）；平均回收率97.34%~101.2%；RSD0.28%~8.42%；检测限0.78~3.17μg/mL。4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度。结论本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确，适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定，有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定。