柱前衍生化HPLC法测定注射用氨磷汀的含量

目的建立一种测定注射用氨磷汀含量的HPLC法。方法氨磷汀经氯甲酸芴甲酯(9fluorenylmethylchloroformate,FMOCCl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,B:水。0~4min,A∶B=30∶70;4.1~10min,A∶B=98∶2,每次进样前再平衡7min;柱温25℃,流速1mL/min,检测波长265nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,氨磷汀在5~100μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r>0.999,n=6),回收率为97%～103%(n=5),RSD<2.0%(n=5)。最低检测质量浓度为100ng/mL。样品在6h内稳定。测得样品含量合格,在90%～110%之间。结论经方法学实验验证,该方法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好。