超轻水中氘含量的气相色谱分析

通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体，然后在常温下以高纯H2为载气，5A分子筛作为色谱柱，进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样，避免了传统铀法可能带来的放射性危害，且同位素效应远小于金属锌法。采用色谱在常温下检测氢气中氘的含量，也克服了普遍采用液氮低温法操作复杂，且H2、HD和D2的校正因子难以测定的缺点。研究结果表明，以极低重水标准样绘制的HD峰面积与对应氘含量的标准曲线能反向延长到天然丰度以下，能用于不同氘含量的超轻水样品检测。该分析方法精密度高，同一样品经多次分解进样，检测的相对标准偏差＜5%，在3个添加水平下的回收率为96.6%～99.9%，合成相对不确定度为0.166。测量结果精密度和准确度较高，完全能满足超轻水生产过程中氘含量定量分析的要求。