固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中13种农药残留

目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后，用20mL乙腈超声提取10min，加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min，滤纸过滤，滤液氮气吹干后用丙酮二氯甲烷（11）复溶，过PC/NH2-SPE柱净化，净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定，环氧七氯作为内标物，选择离子定量分析。结果13种农药分离效果好，标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994，方法检出限(LOD)为0.005mg/kg~0.020mg/kg，3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围，相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围，符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速，具有较高的准确度与精密度，净化效果好，回收率高，适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。