乙醇-水体系中熊果酸的溶解度测定和反应结晶

采用动态法测定了熊果酸在室温范围(20和30℃)、pH7~10、含醇60%~90%(w)的乙醇-水溶液中的溶解度.溶解度随pH和醇浓度增大而增大，在pH9~10内，随pH升高而快速增大，并随醇浓度升高显著增大.溶解度对pH较敏感，调酸反应结晶为熊果酸较适宜的结晶方式.用经验关联式对每一温度下80组溶解度数据进行了关联，相关系数均达0.998.用激光监测法测定了室温范围内熊果酸在乙醇-水中调酸反应结晶时的介稳区，介稳区宽度随熊果酸饱和浓度增大呈先减小后增大的趋势，且温度越高介稳区越宽.20℃下由枇杷叶得到的80%熊果酸粗品在合适酸浓度和加酸速率下经3次反应结晶可得到纯度98%以上的棒状、白色有光泽的熊果酸晶体粉末，总收率为78%.