污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取+高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法［WAX-SPE+HPLC-ESI(-)-MS/MS］检测污水中碳链长度在2～14内的全氟羧酸（PFCAs）.采用弱阴离子交换（WAX）柱进行固相萃取时，将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0，并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂，则可使短长链PFCAs（C2～C14）均具有较高的回收率，并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs（C2～C5）回收率低的缺点.为了验证方法的有效性，对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测，结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%～121%和54%～120%的范围内，相对标准偏差（RSD）分别小于11%和14%，方法检出限和定量限分别在0.2～1.0ng/L和1.0～5.0ng/L的范围内，这充分证明了该方法的可靠性.此外，在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸（分别为743ng/L和837ng/L），其次为三氟乙酸（分别为139ng/L和489ng/L）.