基于液相31P核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究

液相31P核磁共振（phosphorus-31nuclearmagneticresonance,31P-NMR）是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31P-NMR分析沉积物样品的制备过程（包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等）进行探讨.结果表明，采用风干的沉积物样品进行提取，磷的提取效率明显提高.提取过程中，沉积物磷的释放主要在前8h，为提高磷的提取效率，可将提取时间延长至12～16h.提取比例［m(沉积物)∶V(提取剂）］1∶8与1∶20相比，在浓缩倍数相同的情况下，前者获得的31P-NMR信号峰多于后者，因此提取比例倾向于使用1∶8.提取液样品在28℃下旋转蒸发浓缩，并经低温离心后，磷无显著损失.