DOI:10.7524/j.issn.0254-6108.2014.09.011

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵，采用大体积自动进样方式，将2.5mL水样中的被测物富集在萃取柱上；而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中，进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇，分析泵的流动相为20mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈，流速分别为1.0mL·min-1和0.6mL·min-1，检测波长为245nm，整个分析时间为20min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好，9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927，检出限≤0.093μg·L-1，7次平行测定保留时间RSD≤0.08%，峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单，快速，重现性好，可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.