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四氯环己酮水解合成邻苯三酚的循环反应工艺
DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2015.01.040
Keywords: 邻苯三酚 ,四氯环己酮 ,高效液相色谱 ,循环工艺
Abstract:
以柠檬酸氢二钠为水解剂,2,2,6,6-四氯环己酮(TCCH)为原料,通过水解反应制备了焦性没食子酸(PRLA),研究了水解反应的最佳反应条件。采用红外吸收光谱与核磁对产物的结构进行了表征,并且用高效液相色谱对产物进行了定量分析。结果表明,得到的主产物为焦性没食子酸,最高收率约为85%,对应的最佳水解反应条件为反应温度(T)为368K;柠檬酸氢二钠与TCCH的摩尔比(r)为5;反应时间(t)为4h,反应液浓度(CTCCH)为0.4mol/L。此外,对柠檬酸氢二钠的循环使用进行了初步考察。结果表明,水和NaOH的补入量对柠檬酸氢二钠的循环使用有明显的影响,三次循环最为经济。
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