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化工进展 2014
2,3,5,6-四氨基吡啶及其(2-羟基)对苯二甲酸复合盐的合成, PP. 1556-1562 Keywords: 2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐,2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐,2-羟基对苯二甲酸,2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶 Abstract: 为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH盐),通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶(DADNP)为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐(TAPH)。反应在55~60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH,收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸(HTA)钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH盐)单体,结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析,结果表明是目的产物,纯度达98%以上。
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