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ISSN: 2333-9721
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化工进展  2014 

2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索

, PP. 744-748

Keywords: 2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯,4,5-二硝基邻苯二胺,羟基改性PBI纤维,聚合,合成,纯化

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Abstract:

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5gSOCl2在80℃反应2h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56g4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1h后加入3.52g多聚磷酸,回流反应1h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1HNMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。

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