(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料，经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体，经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素，结果表明硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1，反应时间为2h、反应温度为93℃条件下，可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸（缩合物A）；控制釜温不超过20℃，将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解，水解完成后将下层钠盐投回釜内，然后在低温下滴加苯甲酰氯，反应进行2h后将釜液调至酸性，产品逐渐析出，计算得水解-酯化总收率为96.7%；利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分，拆分收率为36.0%，综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。