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丙硫菌唑中间体的工艺合成
DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2015.07.030
Keywords: 丙硫菌唑 ,异丙基氯化镁 ,缩合反应
Abstract:
丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料,制备格氏试剂后,经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高,得到的格氏产物收率低,大量偶联副产物生成,难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体,以简便高效的中间体制备方法为目的,研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化,在异丙基氯化镁格氏试剂存在下,以四氢呋喃为反应溶剂,邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料,n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0,邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.11.0(摩尔比),合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%,收率为83%。该工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产。
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