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化工进展 2010
六氮杂异伍兹烷衍生物的选择性硝解Abstract: 以六氮杂异伍兹烷衍生物四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷(TABIW)为基质,经选择性硝解合成了四硝基-二(3,5-二硝基-4-氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷(TANIW),分别用FTIR、1HNMR及元素分析对产物TANIW进行了结构表征,并讨论了硝解剂、硝解温度、硝解时间、加料方式对反应的影响。结果表明冰浴下,在搅拌作用下分批把反应物TABIW加入到发烟硝酸[m(HNO3)=98%]中,使之溶解。待溶解完全后,慢慢滴加发烟硫酸[m(SO3)=20%],待滴加完毕后首先升温至70℃并恒温反应1h,然后再升温至90℃并恒温反应3h使反应完全,直接过滤得到产物,熔点为242~244℃,收率为71.4%。
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