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化工进展 2012
4,6-二乙氧基间苯二胺的合成, PP. 649-653 Keywords: 1,5-二氯-2,4-二硝基苯,1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯,4,6-二乙氧基间苯二胺,烷氧基化反应,加氢还原反应 Abstract: 以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)=1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)=10%,反应时间7h,反应温度110℃,氢气压力1.5MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1HNMR、MS和FTIR分析表征确认。
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