2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺

以1,3,5-三甲氧基苯为原料，经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基，得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性，使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%，Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%，脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响，优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中，催化剂AlCl3与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1，反应温度25℃（室温）；脱甲基反应中，脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1，反应温度82℃。产品经1HNMR、MS进行了结构表征。