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化工进展 2012
脱氢芳樟醇减压精馏过程形成的杂质结构表征, PP. 300-303 Keywords: 脱氢芳樟醇,热环化反应,1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇,NMR分析,结构表征 Abstract: 以质量分数为97.2%的脱氢芳樟醇为原料,198~202℃、常压条件下进行热环化反应,反应时间7.5h,得到质量分数为94.0%的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,以GC/IR、GC/MS、1HNMR、13CNMR、HSQC技术对自制的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇样品进行表征。考察了温度对脱氢芳樟醇热环化反应影响,以自制1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇标样进行比对分析,结合脱氢芳樟醇精馏产品杂质的GC/MS谱图,确定脱氢芳樟醇减压精馏过程形成的主要杂质是1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,是由脱氢芳樟醇精馏过程中发生热环化反应形成的。
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