一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法

以蔗糖为原料，采用单基团保护法合成蔗糖-6-乙酯；采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂，氯化蔗糖-6-乙酯过程中不污染环境。经IR、1HNMR确认三氯蔗糖-6-乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间等条件对产物收率的影响。结果表明，二次乙酰化反应较佳条件为m(水)∶m(原乙酸三甲酯)∶m(对甲苯磺酸)=10.0∶3.5∶0.06；氯化反应较佳条件为n(固体光气)∶n(蔗糖-6-乙酯)=5∶1，以吡啶为缚酸剂，分3个阶段升温，2h升温到70℃、2h升温到90℃、3h升温到110℃最适宜进行氯代反应，总收率为57.3%。