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化学学报 1954
关于原矽酸乙酯的制备, PP. 148-151 Abstract: 现行文献中所载原矽酸乙酯的制备法,其产率均不能使人满意。我们找出产率不高的主要原因是过量的醇和作用所发生的氯化氢生成了水,水引起了原矽酸乙酯的水解缩聚作用。这已经由实验证明。作用副产物亦经纯化鉴定,主要的是1,3-六乙氧基二矽氧烷和1,3,5-八乙氧基三矽氧烷。改进的制备法是将等作用量的四氯化矽和无水乙醇(克分子数比为14)同时滴入冷却的、受搅拌的原矽酸乙酯(作为稀释剂)中,经搅拌半小时,即徐徐加热以除去氯化氢,然后蒸馏。这样,原矽酸乙酯的产率达95%。这个方法并适用于连续操作。
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