钛醇盐电化学合成的研究

采用钛金属为“牺牲”阳极，首次在无隔膜电解槽中，电化学一步法制备了纳米TiO~2前驱体钛醇盐Ti(OEt)~4，Ti(OPr-i)~4，Ti(OBu)~4。产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征。电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐，克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点。本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理，实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为，钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)~nBr~m在阳极形成，然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)~nBr~m，这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)~4，钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点。防止阳极钝化，温度控制在50～60℃之间，彩有机胺溴化物为导电盐，可以提高电合成收率。