无水烟酸钾的合成、表征及热化学

选择分析纯烟酸和无水醋酸钾为反应物,利用室温固相合成方法,合成了无水烟酸钾.利用FTIR和X射线粉末衍射等方法表征了它的结构.用精密自动绝热热量计测定了它在77～400K温区的低温热容,将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合,得到热容随温度变化的多项式方程.用此方程进行数值积分,得到此温区内每隔5K的舒平热容值和相对于298.15K时的各种热力学函数值.在此基础上,通过设计合理的热化学循环,利用等温环境溶解-反应热量计分别测定固相反应的反应物和生成物在所选溶剂中的溶解焓,从而得到该固相反应的反应焓为(25.87±0.47)kJ？mol－1.最后,依据Hess定律计算出烟酸钾的标准摩尔生成焓为＝－(560.57±1.09)kJ？mol－1.