甘脲和羟基葫芦[6]脲气相色谱固定相的制备及其色谱分离性能比较研究

甘脲是羟基葫芦[6]脲(HOCB6)的前体,本文设计了一种在酸性条件下均匀涂渍固定液的新方法,首次将甘脲和羟基葫芦[6]脲用作气相色谱固定相.将甘脲和HOCB6填装成气相色谱填充柱后,以烷烃、卤代烃、芳香烃、醇、酮、酯、酸、胺等物质为探针,用复杂样品花露水对它们的色谱分离性能进行了比较研究.结果表明,甘脲和HOCB6都是良好的气相色谱固定相,热稳定性高,柱性能稳定.两种固定相对以上溶质探针都有较好的分离能力,HOCB6固定相(PSP)与甘脲固定相(GSP)相比较,总体上具有更好的分离选择性,对难分离的芳香族位置异构体(如二甲苯、甲基苯胺)具有良好的分离能力,显示出较高的立体选择性,对花露水中的高沸点组分有较好的分离效果.上述研究也表明,由于溶质在载气中传质比葫芦脲内腔快得多,全包结尽管有利于提高分离选择性,但展宽后的柱效不理想;适当的高柱温既保留了部分包结作用,同时存在端口协同作用,能兼顾高选择性和高柱效.