X射线粉末衍射从头晶体结构测定:[Co(NH~3)~5Br]Br~2配合物的晶体结构

总结了粉末衍射从头晶体结构测定中的问题与对策,并采用常规X射线粉末衍射数据,从头测定了配合物[Co(NH~3)~5Br]Br~2的晶体结构。在指标化与分峰基础上,采用直接法获得含7个独立非H原子的粗结构。在10°～80°(2θ)范围内用3500个强度数据对38个参数作Rietveld精修,得到了[Co(NH~3)~5Br]Br~2的晶体结构。其晶胞参数为a=1.3692(1)nm,b=1.0707(1)nm,c=0.6940(1)nm,V=1.0175(1)nm^3,Z=4。空间群Pnma,品质因子M~2~0=49,F~3~0=93(0.0075,43),结构吻合因子R~p=0.066,R~w~p=0.090,R~F=0.041,R~B=0.042。