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ISSN: 2333-9721
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化学学报  2003 

二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构

, PP. 1612-1617

Keywords: 钙络合物,,P,二甲基甲酰胺,网状结构,热分解,晶体结构,稳定性

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Abstract:

以2-羰基丙酸水杨酰腙(C_(10)H_(10)N_2O_4)作为配体与碳酸钙在水中反应,在DMF(N,N'-二甲基甲酰胺)和DMSO(二甲基亚砚)的混合溶剂中培养了单晶,其组成为[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO[C_(10)H_8N_2O~2-_4为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子]。测字了单晶的结构,该单晶为黄色,属单斜晶系,空间群为P2(1)/C,晶胞参数a=1.0634(3)nm,b=1.7035(5)nm,c=1.2183(3)nm,β=106.180(5)°,V=2.1192(10)nm!,Dc=1.412Mg·m~(-3),Z=2,F(000)=944,μ=0.534m~(-1),GOF=0.867。所测单晶是以2-卷曲在丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙(II)配合物,两个Ca~(2+)均处于五角双锥的七配位环境中,锥底为配体2-羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子,以及另一2-羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子,锥顶为一配位水和一想位的DMSO分子,即溶剂DMSO也参也了配位,从晶胞结构看,晶体中除配位的DMSO分子外,还有自由的DMSO溶剂分子,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中,在空间形成的二维网状结构。通过TG-DTG还测定了配合物的热稳定性。

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