电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备

采用锡金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米SnO2前驱体锡配合物Sn(OEt)4,Sn(OBu)4,Sn(OCH2CH2OCH3)4,Sn(OEt)2(acac)2,Sn(OBu)2(acac)2,Sn(OCH2CH2OCH3)2(acac)2[acac为乙酰丙酮基],产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Sn(OR)2(acac)2>的电解液直接水解制备纳米SnO2粉体,纳米SnO2通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解时防止阳极钝化,控制温度在40～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Sn(OCH2CH2OCH3)4,Sn(OEt)2(acac)2,Sn(OBu)2(acac)2,Sn(OCH2CH2OCH3)2(acac)2的电流效率比Sn(OEt)4,Sn(OBu)4高,适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米SnO2的原料,制备得到的纳米SnO2经600℃煅烧后呈球形单分散结构,晶型为四方锡石型,平均粒径在(10±0.4)nm左右.