固相萃取-毛细管电泳法测定兔血清中的山莨菪碱对映体

建立一种可用于定量的毛细管电泳法分离山莨菪碱对映体.系统研究了三种手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),甲基-β-环糊精(Me-β-CD),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)及其浓度、缓冲溶液浓度和pH对山莨菪碱拆分的影响.在110mmol/LTris-H3PO4缓冲液中加入20.0mg/mLHP-β-CD和5.0mg/mLCM-β-CD(pH4.0)条件下,山莨菪碱的4个对映体达到基线分离.血清样品通过固相萃取预处理和浓缩,对映体的固相萃取回收率在82.9%～90.7%,相对标准偏差RSD%均小于7%.山莨菪碱的4个对映体血标准溶液浓度与电泳峰面积在77.86～0.39μg/mL范围内呈良好的线性,r≥0.999,检出限(S/N＝3)为0.08μg/mL.平均日间和日内精密度(RSD%)分别小于6.1%和4.8%,方法回收率为97.4%和105.4%.建立的方法准确、可靠,应用于监测兔连续3d口服75mg山莨菪碱后血清中山莨菪碱的血药浓度,结果满意.