新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯的合成、晶体结构及热分解性能研究

以新戊二醇、三氯氧磷为原料,合成得到5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯(II),化合物II经过水解反应合成新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯,两步反应总产率72%.采用元素分析、FT-IR、MS、1HNMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构.结构分析表明,该标题化合物属于正交晶系,pbca空间群,每个结构单元含有2个分子,晶胞参数为a＝0.97690(2)nm,b＝1.1283(2)nm,c＝2.6506(5)nm,α＝90(3)°,β＝90(3)°,γ＝90(3)°,V＝2.9217(10)nm3,Z＝38,Dc＝1.429g/cm3,μ＝0.322mm－1,F(000)＝1328,由3327个独立衍射点得到最终偏离因子[I＞2σ(I)]R＝0.0507,Rw＝0.1254.热失重分析表明该标题化合物具有较高的热稳定性和良好的成炭性.