HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。