高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化，建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类（ＦＱｓ）的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈（1∶1，V/V）（pH=2）作为提取剂，超声提取时间15min，经HLB固相柱净化，选用甲醇为洗脱剂，浓缩后用HPLC/FLD检测，采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系，R2为0.9969～0.9999。加标（浓度水平0.01、0.5、1.0mg·kg-1干重）回收率达76.7%～106.7%，相对标准偏差0.7%～14.4%（n=4）。方法检出限为0.002～0.022mg·kg-1，方法定量限为0.0068～0.074mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析，检出浓度为ND～1.13mg·kg-1。