氟腺嘌呤溶液剂的制备及其浓度测定

为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法，采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方，采用高效液相色谱法（HPLC）测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5.0μm），流动相乙腈-水（0.1%磷酸+0.1%三乙胺）的体积比为18∶82，流速1.0mL？min-1，柱温30℃，紫外检测波长261nm，进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰，专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50~100μg？mL-1的浓度范围内，峰面积（y）与药物质量浓度（x）呈良好线性关系（R2=0.9993，n=5），回归方程为y=34772x+14371，精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.4%（n=6），在80、100和120μg？mL-13个添加水平时，平均回收率为98.56%（RSD=0.53%），定量限和检测限分别为64和24ng？mL-1，溶液剂平均浓度为40.08mg？mL-1，平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠，所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。