液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法.样品经0.1mol/LHCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为ZorbaxSB-C18;流动相为V(甲醇):V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70:30,流速为0.3mL/min.采用负离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析.选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量.实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究.结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定.本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定.