流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯

以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术,对微量钯的测定进行了研究.在0.5mol/L的HCl介质中以7.8mLmin的速率采样90s再用0.1mol/L硫脲0.5mol/LHCl洗脱;在27h-1的采样频率下,浓集系数为50倍,浓集效率为22.5min,消耗指数0.23mL.线性范围为0～1000μg/L,检出限为0.34μg/L.钯含量水平50μg/L时,连续11次测定的相对标准偏差为2.6%,并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验,回收率为99.3%～101.2%.