丙烯腈合成过程腈及其杂质色谱分析

采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈,在反应生成丙烯腈的同时,还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、CO、CO2等杂质生成。文献中报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法,其中色谱法最为常用。对于色谱法分析,国标中指定固定相是GDX-502,于桂霞等使用GDX-102和上试402有机载体混装填充柱。这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变,分离度下降且分析时间较长。本文采用FFAP毛细管色谱法内标定量,同时测定丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸等。该方法快速、方便,用于丙烯腈合成过程反应物的分析可得到满意的结果。