液相色谱-质谱联用银离子诱导电离分析大蒜粉剂中二烯丙基硫化物

烯丙基硫化物由于弱极性不电离,本实验利用Ag+柱后诱导电离对大蒜粉剂中的含硫化合物进行质谱定性,并以二烯丙基三硫醚为参比,对各种二烯丙基含硫化合物进行定量测定。采用甲醇-水梯度洗脱,色谱柱为WatersSymmetryC18(3.9mm×150mm,5μm)柱,流动相流速为0.5mL/min,30min实现良好分离。将1mmol/LAgNO3衍生试剂以5μL/min流速注入柱后管路,毛细管电压3kV,正离子电离方式质谱检测。结果表明,含硫化合物的色谱行为符合“硫数规律”(lgk'=0.4276+0.0364n,r=0.9910);利用该类化合物摩尔吸光系数与二烯丙基三硫醚相近的原理,进行大蒜粉剂中含硫化合物定量分析,比硫酸钡重量法和银量定硫法更合理。